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            影響總氮測定儀使用效果的因素有哪些?

            發布于:2023-02-14 17:01來源:未知 作者:Administrator 點擊:
              總氮測定儀是一種速度快、成本低的檢測水質總氮含量的智能儀器?偟黔h保污水處理中的重要檢測項目。因此,總氮測定儀在水質監測領域有更大的發揮空間。
              水中總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀消化紫外分光光度法。該方法的優點是步驟相對簡單,所需試劑較少,所需儀器和設備可在一般實驗室中獲得。然而,這種方法對空白值有非常嚴格的要求。所需試劑中的過硫酸鉀和氫氧化鈉含有一定量的氮,因此空白試驗不容易做好?偟目瞻自囼灢粌H與試劑有關,還與實驗用水、器具、家用壓力鍋或醫用便攜式蒸汽滅菌器的壓力、實驗室環境以及方法和步驟的掌握密切相關。
              1.試劑的制備和儲存:
              堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好,會影響消化效果和測定結果。GB11894-89中堿性過硫酸鉀的制備簡單地說,過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,沒有其他要求。事實上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢。想要加速溶解,不能盲目加熱,即使加熱也要使用水浴加熱法,水浴溫度必須低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。制備此溶液時,可以分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉,分別制備,然后將其混合至恒定體積,或先制備氫氧化鈉溶液,待其溫度降至室溫后再加入過硫酸鉀溶解。如果兩者在燒杯中溶解在水中,應緩慢加水并同時攪拌,以防止放熱的氫氧化鈉導致溶液溫度過高并導致局部過硫酸鉀失效。
              還應注意過硫酸鉀的儲存。不應與還原性物質、硫、磷等混合。此外,過硫酸鉀容易吸收水分并釋放氧氣。因此,為了防止故障,應將其放置在干燥的試劑柜中。
              2.實驗室環境:
              總氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行。室內不得有揚塵、石油和其他氮化合物?偟椖康姆治霾粦诜治霭钡推渌椖康膶嶒炇疫M行。所用試劑和玻璃器皿也應單獨存放,以避免交叉污染并影響空白值。
              3.無氨水的制備:
              實驗過程中對水的要求非常嚴格,普通蒸餾水往往達不到實驗要求。此時,需要二次處理以獲得無氨水。當通過蒸餾制備無氨水時,GB11894-89指出“丟棄第一個50ml蒸餾物,然后將蒸餾物收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。僅僅丟棄第一個50ml餾出物是不夠的。例如,如果蒸發1000ml的無氨水,則應丟棄之前蒸發的200ml餾分,最后蒸發的200ml餾分也應丟棄,并且只應保留中間蒸發的無氨水供使用。否則,再蒸無氨水的空白值往往不如普通蒸餾水在制備前的空白值。
              4.玻璃器皿的清洗:
              使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡,然后用無氨水沖洗幾次后再使用,否則也會導致空白值高或平行度差。
              5.試劑選擇:
              在堿性過硫酸鉀消化紫外分光光度法測定總氮時,過硫酸鉀是一種關鍵試劑。首先,試劑的純度與空白值和測定結果的準確性有關。一般情況下,普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%。然而,由于試劑質量的差異,一些制造商和批次的試劑的氮含量往往無法滿足這一要求,導致空白值較高。此外,雖然純氫氧化鈉的氮含量遠低于過硫酸鉀,但也應謹慎選擇。當過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合形成堿性過硫酸鉀時,會散發出氨臭味,這表明試劑的純度不夠。因此,如果條件允許,建議使用優質純試劑或標準試劑,盡可能降低試劑中的氮含量,從而降低實驗空白值。
              6.消化溫度和壓力的控制:
              對于使用便攜式醫用蒸汽滅菌器的實驗室,由于測量的壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,可安裝穩壓器將壓力控制在該范圍內,省去了手動切斷電源的麻煩,穩定且省力。在消化過程中,GB11894-89要求在達到規定的溫度和壓力后開始計時。達到規定的溫度和壓力后,應將壓力表指針放氣至零,然后在再次達到規定溫度和壓力之后開始計時;蛑苯哟蜷_排氣閥加熱一段時間,待蒸汽滅菌器內冷空氣完全排盡,熱蒸汽釋放后,關閉排氣閥進行消解,并將消解溫度控制在123℃,測定結果理想。
              7.顏色對比注意事項:
              該項目的測量涉及兩個波長(220nm和275nm)。有條件的實驗室可以使用雙路紫外分光光度計。它的優點是方便快捷,可以避免重復調整波長造成的測量誤差,并且可以自動校正碗碟之間的誤差。如果沒有兩個光路的光度計,建議在測量一組樣品的相同波長后調整到另一個波長,然后進行統一測量。在測量一個樣品的兩個吸光度后,不要更換另一個樣品,因此重復調整波長會導致一定的測量誤差。
              8.實驗水和試劑的質量檢查:如果實驗空白值不理想,則需要對實驗水和測試試劑進行測試,以選擇含氮的水和試劑,以獲得理想的空白值。
              8.1試水:將所有待選擇的水放入石英試管中,分別在220nm和275nm波長處測量其吸光度,按照A220nm-2A275nm校正吸光度,校正后吸光度值最低的水作為試驗水。
              8.2試劑測試:將所有待測的過硫酸鉀和氫氧化鈉在實驗過程中消化和定容后,根據其在溶液中的含量,配制成相應濃度的溶液,并以此溶液為樣本,分別測定其氨氮和硝態氮的吸光率。選擇吸光度較低的一種并使用。如果需要,還可以進一步計算氮含量。有必要強調硝酸鹽氮的測試。如果使用苯酚二磺酸分光光度法測定,步驟有點麻煩。建議參考第四版《水和廢水監測與分析方法》中提到的紫外分光光度法,這樣會更方便。由于過硫酸鉀試劑的氨氮含量較高,經試劑測試,上述制備后具有氨味的堿性過硫酸鉀溶液被確定為廢棄。
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